Meginreglur og aðferðir við magngreiningu með vökvaskiljun

Aðskilnaðarbúnaður vökvaskiljunar byggist á mismun á sækni íhlutanna í blöndunni fyrir fasana tvo.

Samkvæmt mismunandi kyrrstæðum fasum er vökvaskiljun skipt í vökva-fasta litskiljun, vökva-vökvaskiljun og bundið fasaskiljun.Mest notuð eru vökva-fastlitskiljun með kísilgeli sem fylliefni og bundinn fasaskiljun með míkrókísil sem fylki.

Samkvæmt formi kyrrstöðufasa má skipta vökvaskiljun í súluskiljun, pappírsskiljun og þunnlagsskiljun.Samkvæmt aðsogsgetu er hægt að skipta því í aðsogsskiljun, skiptingaskiljun, jónaskiptaskiljun og hlaup gegndræpiskiljun.

Á undanförnum árum hefur háþrýstivökvaflæðiskerfi verið bætt við vökvasúluskiljunarkerfið til að láta hreyfanlegur fasa flæða hratt undir háþrýstingi til að bæta aðskilnaðaráhrifin, þannig að háþrýstivirkni (einnig þekkt sem háþrýsti) vökvaskiljun hefur komið fram.

HLUTI
01 Meginregla magngreiningar á vökvaskiljun

Til að magngreina á grundvelli eigindlegra, eru hrein efni nauðsynleg sem staðlar;

Vökvaskiljun magngreining er tiltölulega megindleg aðferð: það er að segja magn greiniefnisins í blöndunni er áætlað út frá þekktu magni af hreinu staðalsýni

HLUTI
02 Grunnur fyrir magngreiningu með vökvaskiljun

Magn mælda þáttarins (W) er í réttu hlutfalli við svörunargildið (A) (topphæð eða toppflatarmál), W=f×A.

Magnleiðréttingarstuðull (f): Hann er hlutfallsfasti megindlegrar útreikningsformúlunnar og eðlisfræðileg merking hans er magn mælda þáttarins sem táknað er með svörunargildi einingarinnar (topflatarmál).

Magnleiðréttingarstuðulinn er hægt að fá úr þekktu magni staðlaðs sýnis og svargildi þess.

Mældu svörunargildi óþekkta þáttarins og hægt er að fá magn þáttarins með megindlega leiðréttingarstuðlinum.

HLUTI
03 Algeng hugtök í megindlegri greiningu

Sýni (sýni): lausn sem inniheldur greiniefni til litskiljunargreiningar.Skipt í staðlað og óþekkt sýni.

Staðall: Hrein vara með þekktan styrk.Óþekkt sýni (óþekkt): Blandan sem á að prófa styrkleika.

Sýnisþyngd: Upprunaleg vigtun sýnisins sem á að prófa.

Þynning: Þynningarstuðull óþekkta sýnisins.

Íhlutur: litskiljunartoppurinn sem á að greina magnbundið, það er greiniefnið sem er óþekkt í innihaldi.

Magn efnisþáttar (magn): innihald (eða styrkur) efnisins sem á að prófa.

Heilleiki: Reikniferlið við að mæla toppflatarmál litskiljunartopps með tölvu.

Kvörðunarferill: Línuleg ferill yfir innihald efnisþátta á móti svörunargildi, ákvarðað út frá þekktu magni staðlaðs efnis, notað til að ákvarða óþekkt innihald greiniefnisins.

HLUTI
04 Magngreining á vökvaskiljun

1. Veldu litskiljunaraðferð sem hentar fyrir megindlega greiningu:

l Staðfestu hámark greinda íhlutarins og náðu upplausn (R) sem er meiri en 1,5

l Ákvarða skal samkvæmni (hreinleika) litskiljutoppa prófuðu íhlutanna

l Ákvarða greiningarmörk og magngreiningarmörk aðferðarinnar;næmi og línulegt svið

2. Settu upp kvörðunarferil með stöðluðum sýnum af mismunandi styrk

3. Athugaðu nákvæmni og nákvæmni megindlegra aðferða

4. Notaðu samsvarandi litskiljunarstjórnunarhugbúnað til að innleiða sýnasöfnun, gagnavinnslu og tilkynna niðurstöður

HLUTI
05 Greining á megindlegum toppum (eiginleg)

Eigindlega auðkenndu hvern litskiljunartopp sem á að mæla

Notaðu fyrst staðlað sýni til að ákvarða varðveislutíma (Rt) litskiljunartoppsins sem á að mæla.Með því að bera saman varðveislutímann, finndu efnisþáttinn sem samsvarar hverjum litskiljunartopp í óþekkta sýninu.Eiginlega litskiljunaraðferðin er að bera saman varðveislutímann við staðlaða sýnið.Viðmiðunin ófullnægjandifrekari staðfesting (eiginleg)

1. Hefðbundin samlagningaraðferð

2. Notaðu aðrar aðferðir á sama tíma: aðrar litskiljunaraðferðir (breyttu vélbúnaði, svo sem: að nota mismunandi litskiljunarsúlur), aðrar skynjarar (PDA: litrófssamanburður, litrófssafnleit; MS: massarófsgreining, litrófssafnleit)

3. Önnur hljóðfæri og aðferðir

HLUTI
06 Staðfesting á magnbundinni toppsamkvæmni

Staðfestu hámarkssamkvæmni í litskiljun (hreinleiki)

Gakktu úr skugga um að það sé aðeins einn mældur hluti undir hverjum litskiljunartopp

Athugaðu hvort truflanir séu frá samskolunarefnum (óhreinindum)

Aðferðir til að staðfesta hámarkssamræmi í litskiljun (hreinleiki)

Samanburður litrófsmynda við Photodiode Matrix (PDA) skynjara

Auðkenning hámarkshreinleika

2996 Purity Angle Theory

Megindlegar aðferðir sem almennt eru notaðar í 07. HLUTI

Hefðbundin ferilaðferð, skipt í ytri staðalaðferð og innri staðalaðferð:

1. Ytri staðalaðferð: mest notað í vökvaskiljun

Röð staðlaðra sýna með þekktum styrk var útbúin með því að nota hrein sýni af efnasamböndunum sem á að prófa sem staðalsýni.sprautað í súluna upp að svörunargildi hennar (topflatarmál).
Innan ákveðins bils er gott línulegt samband á milli styrks staðlaðs sýnis og svörunargildis, nefnilega W= f×A , og stöðluð ferill er gerður.

Við nákvæmlega sömu tilraunaaðstæður, sprautaðu óþekkta sýninu til að fá svörunargildi þess efnis sem á að mæla.Samkvæmt þekktum stuðli f er hægt að fá styrk efnisins sem á að mæla.

Kostir ytri staðalaðferðarinnar:einföld aðgerð og útreikningur, það er almennt notuð megindleg aðferð;engin þörf á að greina og skola hvern þátt;staðlað sýnishorn er krafist;mæliskilyrði staðlaðs sýnis og óþekkts sýnis ættu að vera í samræmi;inndælingarrúmmál ætti að vera nákvæmt.

Ókostir ytri staðalaðferðarinnar:Tilraunaskilyrðin þurfa að vera há, svo sem næmni skynjarans, flæðihraða og samsetningu farsímafasans er ekki hægt að breyta;rúmmál hverrar inndælingar ætti að hafa góða endurtekningarhæfni.

2. Innri staðalaðferð: nákvæm, en erfið, mest notuð í stöðluðum aðferðum

Þekkt magn af innri staðlinum er bætt við staðalinn til að búa til blandaðan staðal og röð vinnustaðla með þekktan styrk er útbúin.Mólhlutfall staðals og innri staðals í blönduðum staðli helst óbreytt.Sprautaðu inn í litskiljunarsúluna og taktu (hefðbundið sýni toppsvæði/innra staðlað sýni toppsvæði) sem svörunargildi.Samkvæmt línulegu sambandi milli svörunargildis og styrks vinnustaðalsins, þ.e. W= f×A , er gerð staðalkúrfa.

Þekkt magn af innri staðli er bætt við óþekkta sýnið og sprautað í súluna til að fá svörunargildi þess efnis sem á að mæla.Samkvæmt þekktum stuðli f er hægt að fá styrk efnisins sem á að mæla.

Eiginleikar innri staðalaðferðarinnar:Meðan á aðgerðinni stendur er sýninu og innri staðlinum blandað saman og sprautað í litskiljunarsúluna, svo framarlega sem hlutfall magns mælda efnisþáttarins og innri staðalsins í blönduðu lausninni er stöðugt, breytist sýnisrúmmálið. mun ekki hafa áhrif á megindlegar niðurstöður..Innri staðalaðferðin vegur á móti áhrifum sýnisrúmmálsins, og jafnvel farsímafasans og skynjarans, svo hún er nákvæmari en ytri staðalaðferðin.

HLUTI
08 Þættir sem hafa áhrif á niðurstöður magngreiningar

Léleg nákvæmni getur stafað af:

Röng samþætting toppsvæðis, niðurbrot sýnis eða óhreinindi inn í sýnisframleiðslu, hettuglas með sýni ekki innsiglað, sýnis- eða leysisrökgun, rangur sýnis undirbúningur, vandamál með inndælingu sýnis, rangur undirbúningur innri staðals

Mögulegar ástæður fyrir lélegri nákvæmni:

Röng toppsamþætting, vandamál með inndælingu eða inndælingartæki, niðurbrot sýnis eða óhreinindi sem koma fram við undirbúning sýna, litskiljunarvandamál, rýrð svörun skynjara